CCL-5水泥氯离子分析仪使用说明《通用硅酸盐水泥》新标准于2007年发布的实施,该标准将代替GB175 GB1344、GB12958三个标准。《通用硅酸盐水泥》新标准规定了氯离子含量不大于0.06%的强制性条款。
CCL-5水泥氯离子分析仪使用说明:
适用范围
本标准规定了磷酸蒸馏—汞盐滴定法测定水泥原料中氯离子的化学分析方法。
本标准适用于水泥原料及采用本标准的其它材料。
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本适用于本标准。
GB/T2007.1 散装矿产品取样、制样通则、手工取样
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
试验的基本要求氯离子分析仪
试验次数:每项测定的试验次数规定为两次,用两次试验平均值表示测定结果。
质量、体积、滴定度和结果的表示:用“克(g) ”表示质量,至0.0001g。滴定管体积用“毫升(ml)”表示,至0.05ml。滴定度单位用“毫克每毫升(mg/ml)”表示,滴定度修约后保留有效数字三位。
空白试验
使用相同量的试剂,不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验,计算时从测定结果中扣除空白试验值。
方法提要
用规定的蒸馏装置在250℃~260℃温度条件下,以过氧化氢和磷酸分解试样,以净化空气做载体,进行蒸馏分离氯离子,用稀硝酸作吸收液,蒸馏10min-15min后,用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内,乙醇的加入量占75%(体积分数)以上。在PH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,用硝酸gong标准滴定溶液进行滴定。
试剂和材料氯离子分析仪
除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯。用于标定与配制标准溶液的试剂应为基准试剂。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。
本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3)。
硝酸(HNO3),ρ=1.39g/cm3~1.41g/cm3,65%~68%(质量分数)。
磷酸(H3PO4),85%(质量分数)。
乙醇(C2H5OH),95%(体积分数)或无水乙醇。
过氧化氢(H2O2),30%(质量分数)。
氢氧化纳(NaOH)溶液 [C(NaOH) =0.5mol/L]
将2g氢氧化钠溶于100mL水中。
硝酸溶液[C(HNO3)= 0.5mol/L]
取3mL硝酸(5.1),用水稀释至100mL。
氯离子标准溶液
准确称取0.3297g已在105℃-110℃烘过2h的氯化钠,溶于少量水中,然后移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1mL含0.2mg氯离子。
吸取上述溶液50.00ml,注入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1mL含0.04mg氯离子。
硝酸gong标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]
硝酸gong标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的配制
称取0.34g硝酸gong[Hg(NO3)2·1/2H2O],溶于10ml硝酸(5.6)中,移入1L溶量瓶内,用水稀释至标线,摇匀。
硝酸gong标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的标定用微量滴定管准确加5.00mL0.04mg/mL氯离子标准溶液(5.7)